石墨消解儀用石英纖維濾筒采集固定污染廢氣中的顆粒物,使用聚四氟乙烯剪刀將濾筒剪碎,放入250ml錐形瓶中,用小量水濕潤(rùn),加入50ml硝酸溶液,15ml過(guò)氧化氫浸沒樣品濾筒。
隨著國(guó)家經(jīng)濟(jì)的發(fā)展,工業(yè)制造垃圾、生活垃圾等越來(lái)越來(lái)多,使得環(huán)境慢慢被污染,在其排出的是廢氣、廢水和廢渣中含有鉛金屬元素,而鉛通過(guò)環(huán)境將重金屬轉(zhuǎn)移給人體,造成致癌、突變嚴(yán)重倒置人有生命危險(xiǎn)。采用全自動(dòng)消解儀對(duì)廢氣進(jìn)行消解,根據(jù)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)方法進(jìn)行檢測(cè),為研究廢氣鉛含量分析提供寶貴經(jīng)驗(yàn)。
稱取樣品50ml于聚四氟乙稀消解管中,并放入DS-72全自動(dòng)石墨消解孔上,電腦設(shè)置消解程序,振動(dòng)1min強(qiáng)度50%,開始加熱至100℃,保持微沸2h。待冷卻后小心滴加5ml過(guò)氧化氫,必要時(shí)可補(bǔ)加少量水,繼續(xù)加熱保持微沸30min,冷卻后,加入硝酸溶液,加熱使殘?jiān)芙?,冷卻5min定容50ml,搖均,待測(cè)。同時(shí)做實(shí)驗(yàn)室空試樣的制備。
取鉛標(biāo)準(zhǔn)樣品(GSBZ50009-88200929);鉛濃度為(0.882mg/L±0.036mg/L)的質(zhì)控樣50.0ml,按實(shí)驗(yàn)消解的步驟預(yù)處理后,定容至50.0ml;在所選定的操作條件下,對(duì)以上溶液中的鉛平行測(cè)定6次,測(cè)定的相對(duì)誤差為-1.5%—0.6%之間,在-4.1%~4.1%的許可范圍內(nèi)。
以空白濾筒為本底,加入2.0mL濃度為5.0mg/L的鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液,根據(jù)3的樣品前處理消解步驟,最后定容至50.0ml的溶液,對(duì)以上溶液中的鉛平行測(cè)定6次,回收率在97.5%~101.5%之間。石英纖維固定污染廢氣采集方式采用全自動(dòng)石墨消解儀對(duì)廢氣中顆粒物鉛的消解檢測(cè)結(jié)果滿足實(shí)驗(yàn),符合國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)要求。