微波消解儀作為一種樣品前處理設(shè)備與普通的電爐加熱相比,微波消解儀不僅加熱速度快,且還具有體加熱和存在過(guò)熱現(xiàn)象兩個(gè)*的功能。由于金屬材料不吸收微波只能反射微波、絕緣體可以透過(guò)微波、極性分子的物質(zhì)會(huì)吸收微波的三個(gè)特性,因此微波消解儀主要用于重金屬元素及有害元素的檢測(cè)。廣泛應(yīng)用于環(huán)境、食品等領(lǐng)域。
微波消解儀的操作說(shuō)明:
1、試驗(yàn)前準(zhǔn)備:
檢查儀器運(yùn)行正常。檢查轉(zhuǎn)子是否干凈,容器是否已經(jīng)清洗。
2、稱(chēng)樣:
用萬(wàn)分之一天平稱(chēng)取制備好的樣品,一般稱(chēng)樣量為0.05-0.5g,(根據(jù)試驗(yàn)情況確定稱(chēng)樣量)。稱(chēng)樣量取原則與注意事項(xiàng):
①確保無(wú)樣品粘附于內(nèi)管與密封或O形圈處;
②未知樣品初次試驗(yàn)稱(chēng)樣量控制在0.1g以?xún)?nèi),消化樣品必須保證微波消解的安全性;
③ 對(duì)于反應(yīng)劇烈的樣品同樣將稱(chēng)樣量控制在0.1g 以?xún)?nèi)。
3、加消化試劑:
將消化罐置于通風(fēng)廚中,加消解用試劑,混勻。建議總試劑量至少6mL,同時(shí)確保每一消化罐內(nèi)溶劑體積和溶劑(酸)類(lèi)型保持一致。對(duì)于有機(jī)樣品量大于0.2g的,放于加熱設(shè)備(如,LABTECH的VB24)低溫預(yù)加熱半小時(shí)以上,避免過(guò)激反應(yīng)。注意盡量將粘在管壁的樣品淋洗至管底。
4、密封上蓋檢查:
檢查密封是否有破損,如有破損,及時(shí)更換。使用擴(kuò)口器擴(kuò)口密封,然后,將反應(yīng)管蓋蓋在反應(yīng)管上,再將反應(yīng)管放入陶瓷外套管,用手?jǐn)Q緊頂蓋和放氣螺桿。將頂蓋放在反應(yīng)管上,使放氣螺桿位于保護(hù)套殼的凹陷處。將保護(hù)蓋蓋在頂蓋上,確保保護(hù)套殼和保護(hù)蓋之間的距離小于2mm。注意不要過(guò)分用力,防止損壞螺紋。將密封蓋*壓入到密封器上至少3 秒鐘。新密封應(yīng)該壓10 秒鐘以上。為保證密封有效,請(qǐng)?jiān)跀U(kuò)口后15min內(nèi)開(kāi)始實(shí)驗(yàn),否則需要重新擴(kuò)口。
5、反應(yīng)罐的安裝:
確保所有部件均為干燥狀態(tài),不得殘留酸液。將內(nèi)管放入外套管, 螺紋蓋順時(shí)針擰緊。將轉(zhuǎn)子放到爐腔內(nèi)的轉(zhuǎn)盤(pán)上,輕輕平移至固定位置。主控瓶插入溫度傳感器后放在架臺(tái)的中間位置,并連接。確認(rèn)溫度傳感器不會(huì)扭曲。為了保證轉(zhuǎn)子能穩(wěn)定旋轉(zhuǎn),在消解較少瓶樣品時(shí),建議樣品瓶對(duì)稱(chēng)放上。41位轉(zhuǎn)子,建議放樣品數(shù)量4位以上。當(dāng)少于以上罐數(shù)時(shí),可以做空白以達(dá)到補(bǔ)位及清洗消解管及密封的作用,以確保反應(yīng)管數(shù)量和功率的對(duì)應(yīng)關(guān)系。